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72.
以对氨基苯甲酸为原料,在微波辐射下经乙酰化、硝化、水解及还原反应制得3,4-二氨基苯甲酸(Ⅰ),总收率为67.6%(未用微波辐射时为40.7%),反应时间由6 h缩短为1 h,并探讨了合成条件。在n(p- H2NC6H4COOH):n(Ac2O)=1:2,微波功率800 w的条件下,回流5 min,对乙酰胺基苯甲酸(Ⅱ)的收率为93.8%;n(Ⅱ):n(Ac2O)=1:2,使用过量乙酸酐,在冰水浴中滴完浓硝酸后,在微波功率800 W,回流3 min后,4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸(Ⅲ)的收率为85.3%;在微波功率800 W条件下,Ⅲ与过量的w(KOH)= 50%乙醇溶液,回流5 min,3-硝基-4-氨基苯甲酸(Ⅳ)的收率为93.1%;在Ⅳ的乙醇溶液中,在回流温度下滴加w[(NH4)2S]=9%硫化铵溶液,然后,在微波功率800 W条件下,回流5 min,可得90.8%的目标产物Ⅰ。用IR、1H NMR对化合物Ⅰ~Ⅳ进行了表征。 相似文献
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Ni-La/AC甲醇气相羰基化催化剂失活行为的研究 总被引:2,自引:1,他引:1
采用等容浸渍法制备了Ni-La/AC双金属催化剂,在连续流动固定床反应装置中,于260℃、1.5 MPa、CO/CH3OH/CH3I摩尔比20/19/17、.5 g-cath.mol-1条件下考察了催化剂的稳定性,并通过BET、XRD、TPR和ICP等技术手段对甲醇气相羰基化反应失活前后Ni-La/AC催化剂进行了表征,考察了催化剂在反应过程中的结构变化和失活行为。结果表明:La组分的引入促进了Ni在催化剂表面的分散,提高了反应的初活性。但是在长时间运转条件下,羰基化活性中心Ni晶粒发生聚集,成为积碳的活性中心,堵塞了部分催化剂微孔,使得催化剂比表面积减小导致催化剂失活。失活催化剂再生后,比表面积有所回升,但Ni晶粒明显增大,反应过程中失活速率加快。此外,活性金属镍的流失以及Ni、La在催化剂上分布的变化也是催化剂失活的原因之一。 相似文献
75.
介绍了循环伏安法的产生背景、原理。应用该技术可以快速、方便地对润滑油中抗氧剂、总酸(碱)值进行测定,并且可以对不同厂家润滑油的抗氧剂包进行区别。该技术还可以有效地评价润滑油的使用寿命和设备工作状况。 相似文献
76.
由丙烯酸(AA)、α-甲基丙烯酸(MAA)和丙烯酰胺(AM)合成了具有很好DH敏感性和一定温度敏感性的智能水凝胶,考察了合成温度、丙烯酰胺、交联剂和引发剂用量对制备的水凝胶溶胀性能的影响。结果表明,在60℃下,单体从和MAA用量分别为100mmol和75mmol时,单体AM、交联剂和引发剂用量分别为反应物总质量的32.8%、0.2%和0.4%时,制备的水凝胶溶胀性能最好。考察了介质的离子浓度、pH值和温度对水凝胶溶胀比的影响,结果表明,离子浓度越大,水凝胶的溶胀比越小;水凝胶具有一定的DH可逆性。 相似文献
77.
Li Junling Zheng Tinglu Han Zhaping 《中国炼油与石油化工》2006,(3):57-60
The method for refining the straight-run diesel fuel was studied in laboratory scale in order to make the acid number of diesel fraction comply with the standard while removing the naphthenic acids contained in diesel without causing environmental pollution. After comparing the effect of refining using three solvents, the isopropyl alcohol-HOA was specified as the best solvent. Meanwhile, the relationship between the acid number of diesel fraction and the amount of solvent used and the relationship between the concentration of solvent and temperature and the stability of diesel in terms of its acid number were also investigated. Experimental results had shown that when the mass fraction of the HOA-IPA solvent was 20% at a dosage of 17 mL of the solvent and a temperature of 30℃, the acid number of the refined diesel fraction was 0.015 mg KOH/g with a good stability of acidity in the diesel fraction, 相似文献
78.
加工高酸油品加氢反应进料加热炉炉管的选材 总被引:1,自引:0,他引:1
许妍冰 《石油化工设备技术》2006,27(3):44-47
论述了加氢装置反应进料加热炉炉管经常出现的晶间腐蚀的形成原因、控制方法以及近年来油品中出现的环烷酸对炉管的腐蚀影响,并结合工程实例,讨论了综合考虑强度和防止这两种腐蚀的炉管选材的问题。 相似文献
79.
丙烯腈装置回收塔内聚合物生成原因的分析 总被引:2,自引:0,他引:2
针对丙烯腈生产过程中回收塔内聚合物堵塞降液管造成回收塔运行周期短的问题,通过对丙烯腈回收塔内各组分分布的模拟计算,直观显示了回收塔内各组分的浓度分布,发现了回收塔的聚合段与丙烯醛的富集段相吻合的现象,初步得出了回收塔内局部聚合的原因;通过对塔内聚合物的特性分析和评判,进一步证实了“回收塔内局部聚合严重是由于在聚合段丙烯醛聚集引起”这一现象;根据模拟计算结果和实际运行经验,提出了预防聚合物堵塞降液管的措施,并进行了部分生产验证,为丙烯腈生产企业延长装置运行周期提供了理论指导。 相似文献
80.
The catalytic activities of alumina prepared from an Al alkoxide-amine adduct monomer for the reaction of cyclopentene oxide with piperidine was determined after various pretreatments, including calcination and exposure to moisture. They were compared with the activity of alumina prepared by the conventional hydrolysis method. It was found that the as-prepared sample from the alkoxide-amine monomer preparation was five times more active than a conventional preparation, suggesting that it has a higher density of surface Lewis acid sites. However, its activity was much more severely suppressed by exposure to moisture. 相似文献